離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。
離子色譜儀組成:
離子色譜儀一般是先做成一個個單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來,主要包括輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等4個部分。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
1) 輸液系統(tǒng):作用是使流動相以相對穩(wěn)定的流量或壓力通過流路系統(tǒng)。
2) 進樣系統(tǒng):基本要求是耐高壓、耐腐蝕、重復性好、操作方便。
3) 分離系統(tǒng):分離機理主要是離子交換,基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換, 不同的離子因與交換劑的親和力不同而被分離。
4) 分離系統(tǒng):主要有電導檢測器, 紫外可見光檢測器, 安培檢測器, 熒光檢測器等。
a) 抑制器、電導檢測器
b) 色譜-質(zhì)譜連用等技術
注意事項:
1.淋洗液一定是當天配制當天使用。
2.啟動泵之前一定要檢查淋洗液儲液瓶至高壓平流泵之間的管路是否充滿液體,以免抽入空氣。
3.按照要求需每周開機一次,保證零配件始終處于濕潤狀態(tài)(抑制器電流設為零)。
4.機器長時間不用時,一旦開機要檢測樣品時,一定要在未加電流的情況下運行1-2天(抑制器電流設為零)。
5.抑制器電流一定在開機后20-30分鐘后抑制器出口有液體及氣泡時才能加電流,以免燒壞抑制器。
6.分析樣品時,為了保護分離柱,一定要對樣品進行前處理,基本的做法是,過預處理柱,吸附有機物,過濾膜,除去雜質(zhì)。
7.濃度高的樣品還要酌情進行稀釋。